中南大学材料结构分析30讲视频

课程编号：06030161
课程名称：材料结构分析
学　　分：5　　　　　总学时：80　　　实验学时：12　　　课内上机学时：
先修课程要求：物理学、无机化学、材料科学基础

一、课程在培养方案中的地位、目的和任务
《材料结构分析》是材料科学与工程专业的四年制本科生必修的一门专业基础课，也可作为全校本科大材料类专业（包括：机械、电子材料、化学化工、生物、环境资源）的本科生、研究生的选修课。
通过本课程的学习，学生将掌握常用材料结构分析的基本原理、仪器结构及实验方法，在实际工作中能根据不同显微结构分析内容，熟练准确地选用材料结构分析手段开展相关科学研究，并能够与专门从事X射线、电子显微分析等材料结构分析工作的实验人员共同设计试验方案，正确解析试验结果。

二、课程的基本要求
1、了解X射线及电子束与物质相互作用的规律。
2、了解晶体X射线衍射和电子衍射的几何原理、强度理论。
3、掌握多晶体X射线衍射的基本实验技术、分析方法及其应用
4、掌握透射电子显微分析、扫描电子显微分析技术的原理和方法，学会分析电子衍射和衍衬照片。
5、能够根据不同材料结构分析方法的要求及所研究材料的特性制备送待检样品。

三、课程的基本内容以及重点难点
本课程的内容主要包括两个方面，分别是X射线衍射学和电子显微学两部分。在这门课程的开始，首先简单地介绍了与晶体学原理有关的一些基础知识，主要包括：晶体和点阵的定义，晶体中的对称元素和晶体学点群的概念，空间点阵的概念与分类方法，倒易点阵的概念以及倒易点阵在晶体几何学中的应用。X射线衍射学主要包括：X射线的产生和性质，衍射几何理论和强度理论，衍射仪的工作原理和操作方法，材料的物相分析和应用等几部分。电子显微学主要包括：透射电镜的电子光学基础，透射电镜的结构与成像原理，透射电镜样品制备技术，电子衍射，衍射衬度、扫描电子显微镜和电子探针等几部分。
晶体学原理的重点是倒易点阵的及在晶体几何中的应用，其难点包括空间群的概念（只需要了解）和倒易点阵的概念及应用。X射线衍射学的重点是X射线衍射几何理论和强度理论，材料的物相分析，其难点为X射线衍射几何理论和强度理论、物相的定量分析和X射线的应用。电子显微分析的重点是透射电子显微学中的电子衍射和衍射衬度、扫描电子显微学中的扫描电子成像原理，难点是透射电子显微学中的电子衍射和衍射衬度理论（包括运动学与动力学）及其对理想晶体与缺陷晶体的解释。

第一章　晶体学基础
主要介绍晶体的概念，晶体中的对称元素及晶体学点群，在此基础上探讨空间点阵的划分方法和类型，了解晶体为什么倾向于具有规则的外形。重点探讨倒易点阵的概念及其在晶体几何中的应用。

第一节 晶体和点阵的定义
1.1　晶体及其基本性质
1.2　点阵的定义

第二节　晶体中的对称元素与晶体学点群
2.1　晶体中的对称元素
2.2　晶体学点群

第三节　空间点阵
3.1 空间点阵的类型
3.2 按点群的对称性来分类
3.3 按点阵的对称性来分类

第四节　倒易点阵及其在晶体几何中的应用
4.1　倒易点阵
4.2 倒易点阵在晶体几何中的应用

第二章 X射线的产生和性质
着重阐明X射线的本质和X射线谱的成因以及X射线与物质相互作用的规律，引出X射线衍射的概念。

第一节 X射线的本质和产生
1.1　性质
1.2　本质

第二节 X射线的产生和设备
2.1. X射线的产生条件
2.2　X射线管的工作原理及结构
2.3　射线的防护

第三节 X射线谱
明确什么是X射线谱，两种X射线谱的实验规律及形成机制
3.1　连续X射线谱
3.2　标识X射线谱

第四节 X射线与物质的相互作用
掌握X射线的衰减规律，X射线的散射（相干散射，非相干散射），X射线吸收（光电
效应，俄歇效应），吸收现象的应用（选择滤波片，选择阳极）
4.1 X射线的衰减规律
4.2 X射线的散射
4.3 X射线的吸收
4.4 吸收现象的应用

第三章 X射线衍射的几何原理
主要讲述表示衍射线方向的四种表达形式（布拉格方程，衍射矢量方程，厄瓦尔德图解，劳埃方程组） 。明确产生衍射的必要条件，干涉面和干涉指数的概念。

第一节　布拉格方程
由一层原子面上散射X-ray的干涉和相邻原子面的散射波的干涉推出布拉格定律；通过布拉格方程的讨论，明确X射线衍射为选择反射，布拉格方程是产生衍射的必要条件；由此推出产生衍射的限制条件，干涉面和干涉指数的概念；明确衍射线方向与晶体结构的关系。

1.1 布拉格定律的推证

1.2 布拉格方程的讨论

第二节　衍射矢量方程
由布拉格方程结合倒易点阵导出表示衍射线方向的矢量表达形式——衍射矢量方程

第三节 厄瓦尔德（Ewald）作图
在布拉格方程和衍射矢量方程的基础上，引出表示衍射线方向的图解的表达形式——厄瓦尔德作图；并掌握厄瓦尔德作图的原理及作图方法。
3.1 原理
3.2 作图

第四节 劳埃方程组
由衍射矢量方程推出劳埃方程组。

第四章 X射线衍射束的强度
根据由简单到复杂的认知规律，依照电子，原子，晶胞，小晶体，粉末多晶体的顺序得出积分强度表达式，重点讲清原子散射因子，结构因子，干涉函数等概念。

第一节 一个电子对X射线的散射
推导一个电子对X射线的散射强度，掌握偏振因子——散射线方向与散射强度的关系。

第二节 一个原子对X射线的散射
推导一个原子对X射线的散射强度；引入原子散射因子的概念并加以讨论。

第三节 一个晶胞对X射线的散射
推导一个晶胞对X射线的散射强度；引入结构因子的概念并加以讨论；得出系统消光规律。
3.1　结构因子公式的推导
3.2　结构因子与系统消光

第四节　一个小晶体对X射线的散射
推导一个小晶体对X射线的散射强度；讨论干涉函数图像及晶体大小、选择反射区形态、衍射花样对应关系；得出一个小晶体衍射的积分强度

第五节 粉末多晶体衍射的积分强度
推出粉末多晶体衍射的积分强度并加以讨论。

第五章 X射线衍射仪
重点讲述X射线衍射仪的基本结构，工作原理，采集数据的两种工作方式以及上机操作方法。

第一节 粉末照相法
粉末照相法的几种方法：德拜照相法，聚焦照相法，平面底片照相法
1.1　德拜照相法
1.2　聚焦照相法
1.3　平面底片照相法

第二节 衍射仪法
介绍X射线衍射仪的工作原理及基本构造；X射线发生器，测角仪的构造及工作原理，晶体单色器，辐射探测器（正比计数管，闪烁计数器），主要测量电路（线性脉冲放大器，脉冲高度分析器，定标器和计数率器），计数测量方法和实验参数的选择。
2.1　X射线发生器
2.2　测角仪
2.3　晶体单色器
2.4　辐射探测器
2.5　主要测量电路
2.6　计数测量方法和实验参数的选择

第三节　衍射花样的指数化
介绍立方晶系衍射花样的指数化，正方和六立晶系衍射花样的指数化。
3.1　立方晶系衍射花样的指数化
3.2　正方和六方晶系的指数化

第六章 X射线物相分析
重点讲述物相分析（定性，定量）的原理和实验方法。

第一节 定性相分析
定性相分析的原理及其分析方法。
1.1　原理
1.2　卡片索引
1.3　分析方法

第二节 定量相分析
定量相分析的原理及几种分析方法（内标法，K值法，绝热法，直接比较法）
2.1　基本原理
2.2　定量相分析方法
2.3　定量相分析应注意的问题

第七章 宏观应力的测定
重点讲述应力的概念，分类和产生原因，以及应力测定的原理及方法。
第一节　应力的基本概念
第二节　应力的分类与分布　
第三节 残余应力
残余应力的分类及产生原因，残余应力测试方法
3.1　残余应力的分类
3.2　残余应力的产生原因

第四节　X射线测定表面应力的原理分析
晶体弹性应变的微观模型，表面任意点任意方向正应力的计算模型，X射线测定表面应力的公式推导
4.1　晶体弹性应变的微观模型
4.2　表面任意点任意方向正应力的计算模型
4.3　X射线表面应力的公式推导

第八章 织构的测定
重点讲述晶体投影和极图，利用照相法和衍射仪法分析丝织构类型和利用极图分析板织构类型等内容。

第一节 织构的定义
第二节　织构类型
2.1　形变织构
2.2　再结晶织构
2.3　织构的实际应用

第三节　织构的表示方法
晶体学指数表示法，极图，三维空间取向分布函数法
3.1　晶体学指数表示化
3.2　极图
3.3　三维空间取向分布函数法
第四节 极射赤面投影
第五节　单晶标准投影图

第六节 丝织构及其测绘方法
丝织构，无织构材料与有织构材料的X射线衍射花样特征， 照像法确定丝织构轴， 衍射法确定丝织构轴
6.1　丝织构
6.2　无织构材料与有织构材料的X射线衍射花样特征
6.3　照相法确定丝织构轴

第七节 板织构及其测绘方法
板织构，照相法测定正极图， 衍射仪法测定正极图
7.1　板织构
7.2　照相法测定正极图
7.3　衍射仪法测定正极图

第九章 电子光学基础

先简单介绍显微镜的概念，引入影响显微镜的分辨率的因素，然后讨论电子显微镜的分辨能力与波长的关系。接着介绍电磁透镜的特点，讨论影响电磁透镜分辨率的因素。最后讨论电磁透镜的影深和焦长。这一部分内容主要要求学生有所了解，掌握电子光学的一些基本概念。

第一节　电子显微镜的发展
1.1　什么是显微镜
1.2　显微镜的最小分辨率

第二节 电磁透镜
2.1　电磁透镜与光学透镜的比较
2.2　电子波的波长
2.3　电磁透镜

第三节 电磁透镜的像差及对分辨率的影响
3.1　像差
3.2　像差对分辨率的影响

第四节 电磁透镜的景深和焦长
4.1　景深
4.2　焦长

第十章 透射电镜的结构与成像原理

　　　介绍透射电镜的主要组成部分，透射电镜主要由照明系统、成像系统、观察记录系统、真空和供电系统组成。其中需要重点介绍成像系统中各种透镜的作用和特点，对于主要部件的结构和工作原理要有所了解。最后介绍目前常用的电镜的性能特点以及探讨电镜发展的趋势。

第一节 照明系统
1.1　电子枪
1.2　聚光镜

第二节成像系统
1.1 物镜
1.2 中间镜
1.3 投影镜

第三节 观察记录、真空与供电系统
3.1　观察与记录系统
3.2　真空系统
3.3　供电系统

第四节 主要部件的结构和工作原理
4.1　样品台
4.2　电子束倾转与平移装置
4.3　消像散器
4.4　光阑
4.5　透射电镜分辨本领和放大倍数的测定

第五节　目前常用的生产厂家、型号及性能

第十一章　TEM样品制备技术
这一章主要介绍样品的制备方法，对复型样品和粉末样品的制备要求有所了解，重点介绍透射电镜样品中薄膜样品的制备。对于样品制备的工艺要求有所了解。

第一节 概述
第二节 复型技术
2.1　影响质厚衬度的因素
2.2　复型技术
2.3　用于复型制备材料的要求
2.4　主要采用的复型方法

第三节 粉末样品的制备
3.1　胶粉混合法
3.2　支持膜分散粉末法

第四节 薄膜样品的制备
4.1　薄膜样品的要求
4.2　薄膜样品制备的一般工艺

第十二章　电子衍射
电子衍射部分对于本科生来讲是重点，同时在某种意义上又是难点，因此要求学生弄清楚电子衍射花样与X射线衍射结果差别的原因，了解电子衍射谱形成原理与种类，熟悉电子衍射谱获取的一般方法。这一章的重点是电子衍射谱的标定，分为多晶电子衍射谱的标定和单晶电子衍射谱的标定，重点是单晶电子衍射谱的标定。对于复杂电子衍射谱，应该了解其形成原理和特点。

第一节 电子衍射原理
1.1　电子衍射谱的种类
1.2　电子衍射谱的成像原理
1.3　电子衍射谱的特点
1.4　选区电子衍射
1.5　衍射与选区的对应
1.6　准确获得选区电子衍射花样的操作步骤

第二节 电子衍射花样的标定与分析
2.1　多晶电子衍射谱的标定
2.2　单晶电子衍射谱的标定

第三节 复杂电子衍射花样
3.1　超点阵花样
3.2　高阶劳埃斑
3.3　孪晶电子衍射花样
3.4　二次衍射
3.5　菊池花样

第十三章　衍射衬度　
衍射衬度是透射电子显微学中的重点和难点。要求了解衍射衬度的来源和特点，熟悉衍射衬度的成像方式及各种衍衬像的特点和应用。对于衍射衬度的运动学理论，要充分理解其理论基础，应该知道从运动学理论公式的基础上来解释完整晶体中的等厚条纹和等倾系统的衬度特点，以及非完整晶体中的层错、位错和第二相析出相的衍射衬度特点，了解运动学理论存在的不足。

第一节 衍射衬度的类型及其特点
1.1　TEM中电子显微像的衬度类型
1.2　衍射衬度的来源
1.3　衍射衬度成像的特点

第二节 衍射衬度的成像方式
2.1　明场像
2.2　暗场像
2.3　明暗场像实例
2.4　明场像和暗场像的衬度问题

第三节 衍射衬度的运动学公式的推导
3.1　运动学理论假设
3.2　运动学公式的推导
3.3　消光距离的导出
3.4　衍射衬度运动学理论推导过程中存在的问题

第四节 完整晶体的衍衬运动学分析
4.1　完整晶体的衍衬运动学公式推导
4.2　等厚条纹产生的原理
4.3　等倾条纹产生的原理

第五节 非完整晶体的衍衬运动学分析
5.1　完整晶体的衍衬运动学公式推导
5.2　层错引起的衬度
5.3　螺型位错引起的衬度
5.4　刃型位错和混合型位错引起的衬度
5.5　位错衬度像偏离真实位置的解释
5.6　位错像的特点
5.7　位错衬度像实例
5.8　第二相粒子形成的衬度
5.9　运动学理论的不足之处

第六节 衍射衬度的动力学理论

第十四章　扫描电子显微电镜

第一节 扫描电镜的样品制备
第二节 电子束与样品的相互作用
第三节 扫描电镜的构造与原理
第四节 扫描电镜中的成像
第五节 扫描电镜中的能谱仪

第十五章　电子探针X射线微区分析(EPMA)

第一节 电子探针工作原理
第二节 电子探针分析的特点
第三节 电子探针分析方法及应用
第四节 EDS与WDS的比较

四、实验要求
1、基础实验
（1） X射线衍射仪结构、原理及操作方法
（2） X射线衍射技术及物相定性分析
（3） 物相定量分析
（4） 点阵常数的精确测量
（5） 微观应力与亚晶尺寸的测量
（6） 材料表面残余应力的测量
（7） 透射电镜的结构、成像原理及操作
（8） 金属薄膜样品的制备及典型组织的观察
（9） 扫描电镜的结构、工作原理及操作
（10） 扫描电镜成分衬度像及高倍组织观察
（11） 能谱仪的结构、工作原理及其应用

2、综合设计实验
（1） X射线衍射技术在金属材料研究中的应用
（2） 现代先进测试技术（SEM、TEM）在材料研究中的应用
（3） 新型铝（或铜）合金的成分设计-加工制备及表征

五、课程学时分配